一、樣品提取

將黃瓜在 -18℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取已粉碎好的黃瓜 10.0 g 于 50 mL 離心管中，加入 10 mL 乙腈，振搖 1 min；再加入 QuEChERS 萃取鹽包（4 g 無水硫酸鎂，1 g ，1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸氫二鈉），渦旋10 min，4000 r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。

二、樣品凈化

取待凈化的上層乙腈層6 mL至15 mL QuEChERS凈化管(900mg MgSO 4 和 150 mg PSA) 中，渦旋 1 min，4000 r/min 離心 5 min。取上清液 1 mL，過 0.45 μm 濾膜，待上機(jī)測試。

三、儀器條件

GC-FPD 條件：
氣相儀器：Agilent 7890B
色譜柱：DB-1701 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測器溫度：300 ℃
升溫程序：100 ℃ ( 保持 2 min)
以 16 ℃ /min 升溫到 190 ℃ ( 保持 2 min)
以 5 ℃ /min 升溫到 280 ℃ ( 保持 1 min)
載氣：氦氣
燃?xì)猓簹錃?/span>
助燃?xì)猓嚎諝?/span>
流速：1.6 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流

四、實驗結(jié)果

表 1 黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留 0.1 mg/kg 的添加回收結(jié)果

圖 1 添加水平為 0.1 mg/kg 黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留檢測色譜圖